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牡丹花真空冷凍幹燥的試驗研究

信息來源： | 發布日期： 2006-05-24 14:59:45 | 瀏（liú）覽量：2726

關鍵詞：牡丹花真空冷凍幹（gàn）燥的試（shì）驗研究

           朱文學董（dǒng）鐵有（yǒu）段續張玉先（xiān）溫廣宇鍾莉娟
          (河南（nán）科技大學食品與生物工程學院洛陽 4710003)
    摘要（yào）：在牡丹花紅色（sè）素理化性質的研究（jiū）基礎上，進行了牡丹花預處理、預凍試驗，研究（jiū）了不同的預處理方式對牡丹花（huā）冷凍幹燥的影響。然後利用LG－0.2型真空冷凍（dòng）幹燥（zào）機進行了牡丹花的真空冷（lěng）凍幹燥試驗研究，得到了真空冷凍幹燥牡丹花（huā）的凍幹曲線，獲得（dé）了較為優良（liáng）的幹花製品（pǐn）。
    關鍵詞（cí）：牡丹；幹燥；色素
         Experimental Study on Freezing Drying of Peony Flower
   Zhu Wen-xue Dong Tie-you Zhang Yu-xian Wen Guang-yu Zhong Li-juan
(College of Food & Bioengineering， Henan University of Science and Technology ， Luoyang 471003，China)
    Abstract：Based on the physical and chemical properties of the pigment，The pre-processing experiments and pre-freezing were conducted. The effect of pattern of pre-processing and pre-freezing on peony drying was studied. Afterwards Freeze-drying experiments were also carried on in LG－0.2 freezing dryer. The Curve of peony freeze-drying was gotten. The sample of drying flower is similar to fresh flower.
    Keywords Peony；Drying；pigment
1 概述
    牡丹屬毛莨科（kē），為我國傳統名貴花（huā）卉之一。原產於^秦嶺和伏（fú）牛山一帶，是落葉小灌（guàn）木。花大色豔，富（fù）麗堂皇，國色天香，被稱為“花中^”。近年來在種植地得到（dào）大規模的發展，是種植地農業（yè）及旅遊業支柱產（chǎn）業（yè）之一。
    牡丹花種（zhǒng）植周期長，投資（zī）大（dà），花期短，要求適宜的氣候（hòu）條（tiáo）件，國際和國內市場價格較（jiào）高。但是由於牡丹花的保鮮（xiān）要求高、長途運輸困難，影響了牡（mǔ）丹花（huā）市場的進一步拓展，每年數千萬支的牡丹花白白地浪費掉。加工牡丹幹花，可克服牡丹花種植的區域性限製和鮮花運輸困難，滿足更大範圍內的需求，充分發揮牡丹種植地區資源優勢[1]。
    幹花市場前景廣闊，隨著（zhe）人（rén）們物質文化生活水平（píng）的提高，對幹花需求量（liàng）日益增加，國際國內市場需求量大。幹花保存方便，觀（guān）賞期長，不受季節限（xiàn）製。應用廣泛，除家庭、商店（diàn）、酒店、餐（cān）廳廣泛應用外，還可作為慶典禮品，參加（jiā）大（dà）型的花卉展（zhǎn）覽等。
    目前加工牡丹幹花的主要（yào）方法是（shì）傳統的矽酸鹽吸附法[2]，該方法（fǎ）先（xiān）將（jiāng）鮮花和枝葉分離，分別幹燥，然後再拚接。手工操作，工序繁多，勞動量大，不便批量生產（chǎn）。另外該方（fāng）法將花（huā）瓣分離，滿足不了多輪花瓣品種（zhǒng）花的幹製需要。因此迫切需要開發牡丹幹花加工新技術。
    冷凍幹（gàn）燥是水分在凍（dòng）結的條件下直接升華，因（yīn）此能較大限（xiàn）度（dù）地保持幹花的形狀和色澤，延長其保（bǎo）質（zhì）期，是一種全（quán）新（xīn）的幹花製作技術。冷凍幹（gàn）燥技術在食品和（hé）藥品幹燥等方麵已經有了大量的研究和應用。由於花卉（huì）有別於食品（pǐn）和藥品，幹燥指標主要是花卉的形狀和色澤，因此不能采用食（shí）品和藥品的幹燥工藝，需要針對牡丹花的不同生（shēng）物學特性（xìng）及（jí）幹花（huā）的商品要求進行幹燥工藝的開發研究。
2 試驗方案
2.1 試驗設備和材料
    真空冷凍幹燥設備為LG—0.2型真空冷凍幹燥（zào）機，其結構參數及性能參數（shù）為：
    外型尺寸：1460×650×1900(mm)，加熱板尺（chǐ）寸：330×300×8 mm，托盤總麵積：0.2m2，加熱（rè）板溫度調節範圍：室（shì）溫~120℃，工作真空度：10 ~ 133Pa，加熱（rè）方（fāng）式：雙麵輻射，冷阱（jǐng）溫度-50℃，操作方式：自動控製。
    試驗用牡丹花為洛陽產，品種為洛陽紅（hóng），盛花期采花。
2.2 試驗方案
    預（yù）處理方案: 根據牡丹花紅（hóng）色素的理化性質研究可知，洛陽紅所含的色素主要為花青素類色素。花青素是水溶（róng）性和醇溶性色素，既具有（yǒu）堿的性（xìng）質，又具有酸的性質。顏色隨溶液（yè）pH值的變化而變（biàn）化（huà），當pH小於7時，色素呈現紅色，pH值越小，紅色色調就越重；當pH等於7時，呈現紫色，pH值越接近於7，其紫色色調就越重；當pH大於7時，呈現棕綠色（sè）。花青素的性質（zhì）影響（xiǎng）了幹花的效果，在預試驗中，幹後的花（huā）瓣顏（yán）色發暗，不（bú）能保持鮮豔的紅色[3]。因此，為了保持牡丹花的顏色，利用酸溶液來處理鮮花，使色素呈現紅色（sè）的色調，並使色素達到（dào）穩定的狀態[4]。
    選用3種預處理方案，進（jìn）行護色效果對比。其中護色配方1為：氯化錫2g，福爾馬林10ml，亞（yà）硫酸2ml，明礬2g，硼（péng）酸5g，三氯化鐵2g，再加蒸（zhēng）餾水800ml～1000ml；護色配方2為：50%甘油溶（róng）液；護色配方3為（wéi）：檸檬酸濃度為10%的無水乙醇溶液。
    預凍方（fāng）案：選用三種冷凍方案：冰箱慢凍；液氮速凍；冰箱慢凍＋液氮速凍，對比預凍速度對幹（gàn）燥效果的影響。
    冷凍幹燥方案：為了研究不同（tóng）條件下牡丹花真空冷凍幹燥的情況，擬對牡丹花真空冷凍幹燥采取（qǔ）如表1所示的試（shì）驗方案。

2.3 冷凍幹燥方法和過程參數選取[5～8]
    為了保持牡丹花的外（wài）形，幹燥時采（cǎi）用整株幹燥（zào）。牡丹花（huā）采摘後保（bǎo）留（liú）莖、葉、花和部分木質杆，把形態整理好，放入幹燥室內幹（gàn）燥。
    預凍溫度必須低於（yú）共晶溫度。若冷凍溫（wēn）度沒有達到共晶溫度就抽真空進行（háng）升華操作，牡丹花中有液態（tài）水（shuǐ）存在，抽（chōu）真空後（hòu），這些未凍結的液（yè）態水會馬（mǎ）上汽化，溶解於水中的氣體就（jiù）隨（suí）著（zhe）逸出，使產品表麵出（chū）現鼓泡，而且液態水汽化以後，會造成製品（pǐn）收縮褪色等不良現（xiàn）象出現。一般情況下，製品冷凍的（de）^低溫度應該低於其共晶溫度5℃～8℃。
    升（shēng）華界麵冰（bīng）的升華溫度是一個重要的控製指標，主要靠加熱溫度來控製。升華界（jiè）麵溫度太低，蒸汽壓低，傳質推動力小；升華速（sù）度慢，溫度（dù）太高，超過共熔溫度（dù），冰熔化使升華失敗。為了使幹燥（zào）速度快而又不使冰熔化，升華界麵溫度應該在低於共熔溫度的條件下盡量提高。一般升華界麵溫度低（dī）於共熔溫度2℃～5℃。
    幹燥室內的壓力為20Pa，冷阱溫度為-50℃。
    幹燥時測量上下加熱板溫度、牡（mǔ）丹莖杆中心溫度、牡丹花（huā）質量。
3 試驗過程分析
3.1 預處理過程分析
    預處理試驗結（jié）果（guǒ）顯示：
    1)將（jiāng）牡丹花浸泡於護色配方1的溶液中，處理時間（jiān）為2小時，直到牡丹花中已有部分色素滲（shèn）出（chū），取出牡丹（dān）花後，發現處理後的牡丹花的花瓣上（shàng）顏色分布不均勻，護色（sè）效果較差。
    2)采用護色配方3處理的牡丹（dān）花，花（huā）瓣（bàn）顏（yán）色雖然均勻（yún）一致，但顏色卻變深變暗，而且花（huā）瓣有打（dǎ）蔫現象，體積縮小，護色（sè）效果一般，但護形效果欠（qiàn）佳。
    3)將牡丹花浸泡（pào）在10%檸檬酸無水乙醇溶液中，處理時間（jiān）為10分鍾。取出後發現，花瓣展開（kāi）且變硬，形態不亞於未處理的新鮮牡丹花，護色與保形效果良好。
    無水乙醇對牡丹花進行處理，另外一個優（yōu）點在於花朵浸泡於無水乙醇中（zhōng），花中的水分（fèn）能被無水乙醇置換，再進行真空冷凍幹燥時，由（yóu）於無水乙醇的沸點隻有78.3℃，比水低（dī）的多，因（yīn）而會快速蒸（zhēng）發，花朵幹燥快（kuài），且能夠較徹底地幹燥（zào）。
3.2 預凍過程分析
    用冰箱預凍時，冰（bīng）箱的^低冷凍溫度為－18℃，慢凍4h後取出，進行（háng）冷凍幹燥。結果顯示，開始幹燥時物料溫度偏高，物料在未加熱的（de）情況下溫（wēn）度一直在（zài）上升，幹（gàn）燥開（kāi）始1h內物料溫度接近0℃，基本沒有升華階段，幹（gàn）燥效果（guǒ）差。這主要是（shì）因為與一般物料不同，牡丹花的花瓣薄（báo）而表麵積（jī）大，從冰箱拿出後傳熱麵積（jī）大，會很快吸熱升溫。
    直接采（cǎi）用液（yè）氮速（sù）凍牡丹花時，幹燥速度較慢。這是由於（yú）采用液氮速凍時（shí），牡丹花內部冰晶生長（zhǎng）快，形成細小的枝狀冰晶或不連續的球狀冰晶，使水蒸（zhēng）氣隻有靠滲透穿過（guò）已幹的固體膜層（céng），幹燥時間長，不容易幹燥（zào）。
    綜合試（shì）驗1和試驗2的結果（guǒ），在試驗5中擬采用第三種方案，即先在冰箱中凍4h後，再用液氮速凍5min左右。先用冰箱慢凍（dòng）再用液氮速凍的主要原因是慢速冷凍時牡丹花內部冰（bīng）晶生長慢，會形成粗大而連續的網狀間隙通道，使後繼水蒸氣逸出（chū）時流動阻力較小，升華速率快。但受試驗條件限製，冰箱的^低溫（wēn）度（dù）太高，所以采（cǎi）用先用冰箱慢凍再用液氮速凍的方法，目的是降低牡丹花（huā）的表麵溫度，防止牡丹花在鋪放過程中吸熱融化。
    在牡丹花預凍結束之前30min，將真空（kōng）冷凍幹燥機開啟，使冷阱溫度降至-45℃～-50℃之間，然後快速從冰箱中取（qǔ）出牡丹（dān）花（huā），用液氮（dàn）噴淋5min後放入幹燥（zào）室中，將測溫探頭插入鑽過孔的牡（mǔ）丹花花蕊中，關（guān）閉幹燥室的密封門，啟動（dòng）真空泵開始抽真空。
3.3 升華幹燥階段（duàn）
    牡丹花冷凍幹燥曲線如圖1所示，試驗（yàn）條件為方案5。
    在試驗中發現，進入幹燥室（shì）的牡丹花，在抽真空時，溫度（dù）略有下降。這是因為在抽（chōu）真空時，牡丹花表麵的冰晶開始升華（huá）所致。按照一般規（guī）律，這時應開始（shǐ）加熱（rè），給（gěi）予（yǔ）牡丹（dān）花一定的熱量。但實際上，與一般的物（wù）料，如香菇﹑芹菜等不同，牡丹花的冷凍幹燥曲（qǔ）線升華階段表現並不是很（hěn）明顯，即使在（zài）不加熱的情況（kuàng）下，牡（mǔ）丹花的溫（wēn）度也在一直緩慢（màn）升高。從圖中可以看出，在前6h內，並（bìng）未（wèi）對（duì）牡丹花進行加熱，但牡丹花的溫度仍在緩（huǎn）慢上升，當冷凍（dòng）幹（gàn）燥進行到3h時（shí），牡丹花（huā）的溫度已接近共（gòng）熔溫度。當幹（gàn）燥進（jìn）行到6h時，牡丹花（huā）的溫度已（yǐ）接近0℃。
    在牡丹花的（de）冷凍幹燥過（guò）程中，傳質與傳熱不（bú）能夠達到平衡，這（zhè）與理（lǐ）想的（de）冷凍幹燥曲線有很大的（de）差別（bié）。主要原因可能是因（yīn）為放入凍幹室的牡丹花的量（liàng）比（bǐ）較少，升華時所需的熱量就較少，從幹燥室外傳入的（de）熱量和幹燥室內的熱量已（yǐ）經大（dà）於升（shēng）華所需的熱量[9]，從而導致即使不對牡丹花加熱，牡丹（dān）花的溫度也在慢（màn）慢（màn）上升（shēng）。
3.4 解析幹燥階段
    牡丹花中（zhōng）的冰晶消失，冰完全升華後，牡丹花的幹燥進入解析幹燥階段。在該階（jiē）段，雖然牡丹花中（zhōng）不存（cún）在凍（dòng）結狀態（tài）的水，但還存在一部分未凍結的水分。這種水分一部分以吸附﹑滲透的形式存在於物料的細胞（bāo）或纖維皮壁及生物膠體纖維毛細（xì）管中；一部分以玻璃態存在。它（tā）們（men）與物料的結合力強，在升華階段（duàn）不能去除，隻能（néng）用提高溫度（dù）的方法來（lái）破壞其結合（hé）能，使之從花（huā）瓣組織中脫離出來。
    在試驗5中，當幹燥進行（háng）到6小時後，牡丹花的溫度接近0℃，這時開始對牡丹花進行加熱，去除牡（mǔ）丹花中的結合水，加熱溫度控（kòng）製在40℃。
    從圖1中可（kě）以看出，解析幹燥階段，物料（liào）溫度（dù）迅速升高（gāo），直到和加熱板（bǎn）溫度同步變化。同時也發現加熱板控製溫度為40℃，但加（jiā）熱板（bǎn）溫度實際溫度達（dá）到50℃，存（cún）在一個控製精度問（wèn）題。

4 試驗結果分析
    在試驗1中，冷凍幹燥試驗結束後，從凍幹室中取出牡丹花，發現得到的（de）牡（mǔ）丹幹花產品基本未收縮變形，但（dàn）顏色不如鮮（xiān）花鮮（xiān）豔，葉和花瓣變（biàn）形較大，有打（dǎ）卷現象，花的（de）體積減小約（yuē）1/5，而且個別花瓣上還有少量的氣泡。這說明在幹燥過程中，花瓣中有液態水的存在。
    在（zài）試驗2中，幹燥時間太長（zhǎng），幹後花瓣收縮嚴（yán）重，說明水分（fèn）升華不徹底，有冰晶（jīng）融化的現象發生。
    試驗3和試驗4在預處（chù）理階段花卉的變色和變形（xíng）已經比較嚴重，幹燥過程中試樣的（de）色澤（zé）和外形沒有發生太大的變化，幹後收（shōu）縮（suō）嚴重，色澤暗淡。

    在試驗5中（zhōng），得到的牡丹幹花產品體積（jī）基本未發生變化，葉和花瓣基本未發生變形，顏（yán）色和新鮮的牡丹花相似（sì），比（bǐ）較自然。在自然條件下（xià）存放四個月後，形狀和顏色基本無變化，花朵既不吸潮也不褐變。幹燥後的牡（mǔ）丹幹花如圖2所示。因此牡丹（dān）花冷凍幹（gàn）燥工藝可初步確定為：預凍前用10%的檸（níng）檬酸無水乙（yǐ）醇（chún）溶液處理10min。冰箱慢凍4h，然後（hòu）液氮速凍5min，升華幹燥6h，然後解析幹燥到結束。
5 結論與建議
    1)對比不同的預處理方式對牡丹花的幹燥效果的影響，得到比較好的護色劑和護形劑（jì）是10%的檸（níng）檬酸無水乙（yǐ）醇溶液。對比不同的預凍方式對牡丹（dān）花的幹燥效果的影響，得（dé）到比較好的預凍方式是采（cǎi）取冰箱（xiāng）慢凍與液氮（dàn）速凍相結合的預凍（dòng）方（fāng）式。
    2)通過對比試驗得到比較理想（xiǎng）幹花樣品的幹燥工（gōng）藝為：預凍前用10%的檸檬酸無水乙醇溶液處理10min。冰箱（xiāng）慢凍4h，然後液氮速凍5min，升華幹燥6h，然後解析幹燥到結束。測得牡丹花在（zài）凍幹過程中的溫度﹑加（jiā）熱板溫度﹑冷阱溫度（dù）﹑物料重量以及真空度的變化，得到牡丹花的凍幹曲線，為進一步研究牡丹花的幹燥特性及幹燥（zào）過程提供了理論依據。
    3)在真空冷凍幹燥時（shí），由（yóu）於幹燥艙中兩加熱板之間距離（lí）隻（zhī）有150mm，對牡丹花的擺（bǎi）放形（xíng）式無法采用懸（xuán）掛法，隻能采用（yòng）平鋪法，影（yǐng）響了（le）花的形態。在以後的（de）研究中，應針對牡丹花幹（gàn）燥的特點，改進試驗設備（bèi）。
    4)在試驗5中，采用冰箱（xiāng）慢凍和液氮速凍相結合的（de）預凍方式，並用（yòng）含10％檸檬酸（suān）的無水乙醇溶（róng）液對牡丹花進行預處理，得到的牡丹花產（chǎn）品顏色和外觀保持較好，在自然條件下儲藏時間可達4個月以上。存在的問題是整個植株比較脆，很容易折斷和破碎（suì）。建議對牡丹（dān）幹花產品采取合適的方法進（jìn）行（háng）軟化，增加幹花產（chǎn）品的韌性。

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